toc分析儀的性能特點(diǎn)

無(wú)模型動(dòng)力學(xué)研究中，通常假定f(α)為簡(jiǎn)單的一級(jí)反應(yīng)。模型動(dòng)力學(xué)分析，則會(huì)關(guān)注Ea、A，以及f(α)三項(xiàng)因素，而無(wú)模型動(dòng)力學(xué)目前不能全面考慮f(α)的影響。反應(yīng)的f(α)須通過(guò)不同的反應(yīng)類型確定，通常可分為化工、合成等方面的液相反應(yīng)，固體反應(yīng)，以及液固反應(yīng)。不同類型反應(yīng)的f(α)不同。分解反應(yīng)通常包含多個(gè)步驟，兩步反應(yīng)是其中比較簡(jiǎn)單的情形，兩步反應(yīng)之間存在連串、平行、競(jìng)爭(zhēng)三種關(guān)系。對(duì)于更多步的反應(yīng)toc分析儀，也可將其分解為類似的關(guān)系，如連串與競(jìng)爭(zhēng)、或者平行與競(jìng)爭(zhēng)的組合。應(yīng)針對(duì)獨(dú)立的每一步反應(yīng)找出動(dòng)力學(xué)三因子，再分別表征每一步反應(yīng)轉(zhuǎn)化率與溫度間的關(guān)系，最后通過(guò)整合各部分來(lái)表征整體反應(yīng)。模型動(dòng)力學(xué)分析很重要的一項(xiàng)功能是進(jìn)行反應(yīng)預(yù)測(cè)，依靠模型動(dòng)力學(xué)分析的結(jié)果，可通過(guò)軟件直接作出預(yù)測(cè)。 　　對(duì)于一步反應(yīng)可直接通過(guò)無(wú)模型動(dòng)力學(xué)分析得出反應(yīng)速率方程;對(duì)于比較簡(jiǎn)單的兩步反應(yīng)，如平行反應(yīng)或連串反應(yīng)，可利用等轉(zhuǎn)化率法無(wú)模型動(dòng)力學(xué)分析得出反應(yīng)速率方程;對(duì)于比較復(fù)雜的反應(yīng)，如吸熱同放熱重疊的反應(yīng)、存在競(jìng)爭(zhēng)路徑的反應(yīng)、增重與失重重疊的反應(yīng)，無(wú)模型動(dòng)力學(xué)無(wú)法做出比較準(zhǔn)確的分析，應(yīng)選用模型動(dòng)力學(xué)方法。因此通常將無(wú)模型動(dòng)力學(xué)的結(jié)果作為參考和基礎(chǔ)參數(shù)，去進(jìn)行模型動(dòng)力學(xué)分析，可對(duì)反應(yīng)進(jìn)行更為準(zhǔn)確的表征。模型的建立大大方便了之后的科研工作，減少了試探性實(shí)驗(yàn)的工作量，通過(guò)模型尋找感興趣或比較好的實(shí)驗(yàn)條件，再有針對(duì)性的去進(jìn)行實(shí)際驗(yàn)證。

目前TA儀器旗下有熱分析、流變、微量熱和熱物性產(chǎn)品線。近年來(lái)Rubotherm吸附產(chǎn)品的加入，使得TA儀器的吸附設(shè)備既能實(shí)現(xiàn)水蒸氣或有機(jī)蒸汽的吸附，也可實(shí)現(xiàn)常壓或高壓的測(cè)試，大大豐富了TA儀器的熱分析產(chǎn)品線。 　　TA儀器在此次熱分析會(huì)議上介紹了幾項(xiàng)特色技術(shù)，可為科研工作提供更多幫助。第一項(xiàng)是調(diào)制技術(shù)toc分析儀，即在線性升溫的基礎(chǔ)上疊加了一個(gè)振蕩升溫的程序，此時(shí)溫度程序以振蕩上升的形式進(jìn)行升溫或降溫。調(diào)制程序與不同的儀器搭配，形成了MDSC、MTMA、以及MTGA三項(xiàng)技術(shù)。調(diào)制DSC技術(shù)最為常用，該技術(shù)可將與比熱容變化相關(guān)的可逆熱流和與動(dòng)力學(xué)因素相關(guān)的不可逆熱流區(qū)分，探測(cè)可逆熱流曲線中可能存在的轉(zhuǎn)變。與MDSC類似，MTMA技術(shù)也能從復(fù)雜結(jié)果中有效分離玻璃化轉(zhuǎn)變。MTGA技術(shù)，振蕩升溫程序賦予了分解過(guò)程中變化的升溫速率，可獲得分解反應(yīng)的活化能曲線(活化能為化學(xué)反應(yīng)所需的最低能量)。此外，基于活化能數(shù)據(jù)和特定的模型，還可獲得熱老化壽命。 　　在TGA中，TA儀器還提供了三種高分辨技術(shù)，恒定反應(yīng)速率法、動(dòng)態(tài)速率法、自動(dòng)步階等溫法。這三種方法均可根據(jù)實(shí)驗(yàn)中樣品的分解速率來(lái)調(diào)控加熱速率，實(shí)現(xiàn)幾個(gè)重疊反應(yīng)的分離，在共混或復(fù)合體系的成分解析中極其有用。 　　熱機(jī)械分析技術(shù)，是一項(xiàng)通過(guò)量測(cè)樣品的膨脹性能、模量或損耗因子等的變化，進(jìn)而得到轉(zhuǎn)變溫度的技術(shù)。與DSC相比，其分辨率和靈敏度相對(duì)更高。